PROCAINAMID HYDROCLORID

Procainamidi hydrochloridum

C₁₃H₂₁N₃O. HCl                                 P.t.l: 271,8

Procainamid hydroclorid laø 4-amino-N-[2-(diethylamino)ethyl]-benzamid hydroclorid, phaûi chöùa töø 98,0 ñeán 101,0% C₁₃H₂₁N₃O. HCl, tính theo cheá phaåm ñaõ laøm khoâ.

Tính chaát

Boät keát tinh maøu traéng hay vaøng raát nhaït, deã huùt aåm.

Raát tan trong nöôùc, deã tan trong ethanol 96%, khoù tan trong aceton, thöïc teá khoâng tan trong ether.

Ñònh tính

Coù theå choïn moät trong hai nhoùm ñònh tính sau:

Nhoùm I: C, D.

Nhoùm II: A, B, D, E.

A. Ñieåm chaûy: 166 ñeán 170 ⁰C (Phuï luïc 6.7).

B. Hoaø tan 10,0 mg cheá phaåm trong dung dòch natri hydroxyd 0,1 M (TT) vaø pha loaõng thaønh 100,0 ml vôùi cuøng dung moâi. Pha loaõng 10,0 ml dung dòch naøy thaønh 100,0 ml baèng dung dòch natri hydroxyd 0,1 M. Phoå haáp thuï töû ngoaïi (Phuï luïc 4.1) cuûa dung dòch naøy töø 220 ñeán 350 nm cho moät cöïc ñaïi haáp thuï ôû böôùc soùng 273 nm. A (1%, 1 cm) ôû böôùc soùng cöïc ñaïi phaûi töø 580 ñeán 610.

C. Phoå hoàng ngoaïi (Phuï luïc 4.2) cuûa cheá phaåm phaûi phuø hôïp vôùi phoå hoàng ngoaïi cuûa procainamid hydroclorid chuaån (ÑC).

D. Pha loaõng 1 ml dung dòch S thaønh 5 ml vôùi nöôùc. Dung dòch naøy cho phaûn öùng A cuûa ion clorid (Phuï luïc 8.1).

E. Pha loaõng 1 ml dung dòch S thaønh 2 ml baèng nöôùc. 1 ml dung dòch naøy cho phaûn öùng cuûa amin thôm baäc nhaát (Phuï luïc 8.1).

Ñoä trong vaø maøu saéc cuûa dung dòch

Dung dòch S: Hoaø tan 2,5 g cheá phaåm trong nöôùc khoâng coù carbon dioxyd (TT) vaø pha loaõng thaønh 25,0 ml vôùi cuøng dung moâi.

Dung dòch S phaûi trong (Phuï luïc 9.2) vaø coù maøu khoâng ñöôïc ñaäm hôn maøu maãu N₆ (Phuï luïc 9.3, phöông phaùp 2).

pH

Dung dòch S phaûi coù pH töø 5,6 ñeán 6,3 (Phuï luïc 6.2).

Taïp chaát lieân quan

Khoâng ñöôïc quaù 0,5%.

Xaùc ñònh baèng phöông phaùp saéc kyù lôùp moûng (Phuï luïc 5.4).

Baûn moûng: Silica gel GF₂₅₄ (TT).

Dung moâi khai trieån: Acid acetic baêng - nöôùc - butanol (15 : 30 : 60).

Dung dòch thöû: Hoaø tan 0,10 g cheá phaåm trong ethanol 96% (TT) vaø pha loaõng thaønh 10 ml vôùi cuøng dung moâi.

Dung dòch ñoái chieáu: Pha loaõng 1 ml dung dòch thöû thaønh 200 ml baèng ethanol 96% (TT).

Caùch tieán haønh: Chaám rieâng bieät leân baûn moûng 5 ml moãi dung dòch treân. Trieån khai saéc kyù ñeán khi dung moâi ñi ñöôïc 12 cm. Ñeå khoâ baûn moûng trong luoàng khoâng khí laïnh. Quan saùt döôùi aùnh saùng töû ngoaïi ôû böôùc soùng 254 nm.

Treân saéc kyù ñoà, baát kyø veát phuï naøo cuûa dung dòch thöû cuõng khoâng ñöôïc ñaäm maøu hôn veát cuûa dung dòch ñoái chieáu.

Kim loaïi naëng

Khoâng ñöôïc quaù 20 phaàn trieäu (Phuï luïc 9.4.8).

Laáy 1,0 g cheá phaåm vaø tieán haønh thöû theo phöông phaùp 3. Duøng 2 ml dung dòch chì maãu 10 phaàn trieäu (TT) ñeå chuaån bò maãu ñoái chieáu.

Maát khoái löôïng do laøm khoâ

Khoâng ñöôïc quaù 0,5% (Phuï luïc 9.6).

(1,000 g; 100 – 105 ^oC).

Tro sulfat

Khoâng ñöôïc quaù 0,1% (Phuï luïc 9.9, phöông phaùp 2).

Duøng 1,0 g cheá phaåm.

Ñònh löôïng

Hoaø tan 0,250 g cheá phaåm trong 50 ml dung dòch acid hydrocloric 2 M (TT), theâm 3 g kali bromid (TT), laøm laïnh trong nöôùc ñaù vaø chuaån ñoä chaäm baèng dung dòch natri nitrit 0,1 M (CÑ). Xaùc ñònh ñieåm keát thuùc baèng phöông phaùp chuaån ñoä ño ampe (Phuï luïc 10.1).

1 ml dung dòch natri nitrit 0,1 M (CÑ) töông ñöông vôùi 27,18 mg C₁₃H₂₁N₃O. HCl.

Baûo quaûn

Ñöïng trong ñoà ñöïng kín, traùnh aùnh saùng.

Loaïi thuoác

Choáng loaïn nhòp.

Cheá phaåm

Thuoác tieâm, vieân neùn.